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新品發(fā)布 | 釀造醬油中對(duì)羥基苯甲酸酯類色譜檢測(cè)預(yù)處理方法包

更新時(shí)間:2021-12-13 點(diǎn)擊次數(shù):1645


對(duì)羥基苯甲酸酯類作為食品防腐劑被廣泛應(yīng)用在各類食品中,是國ji上*的安全、高效、廣譜防腐劑,對(duì)霉菌、酵母、細(xì)菌有抗菌作用,因此被廣泛應(yīng)用于食品的防腐。但大量攝入對(duì)羥基苯甲酸酯類會(huì)危害人體健康,因此其一直是國家食品安全檢測(cè)抽查的重點(diǎn)項(xiàng)目。

根據(jù)《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》 (GB 2760-2014),允許添加對(duì)羥基苯甲酸酯類防腐劑的食品種類有經(jīng)表面處理的鮮水果和鮮蔬菜、果醬、醋、醬油、醬及醬制品、蠔油、果蔬汁類飲料、碳酸飲料等。其中,近幾年的國家食品安全監(jiān)督抽檢,醬油和醋中對(duì)羥基苯甲酸酯防腐劑幾乎是必檢項(xiàng)目。


釀造醬油的樣品預(yù)處理



醬油的釀造,經(jīng)歷蛋白質(zhì)的水解、淀粉的水解、有機(jī)酸生成和酒精發(fā)酵多個(gè)階段,使醬油呈味、呈色、增香。醬油的顏色及味道一部分來源于醬油本身發(fā)酵過程,另一部分來源于醬油配兌過程中添加的多種添加劑,如增鮮劑、色素和甜味劑等。因此,釀造醬油是一種復(fù)雜基質(zhì)的加工食品,樣品預(yù)處理的效果對(duì)其檢測(cè)成功至關(guān)重要。對(duì)于分析化學(xué)來說,在復(fù)雜基質(zhì)中分離目標(biāo)物和非目標(biāo)物往往難度很大,其樣品前處理傳統(tǒng)手段含有多項(xiàng)冗長的操作步驟,效率低下,并且往往還無法達(dá)到理想的凈化效果。

現(xiàn)行的《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中對(duì)羥基苯甲酸酯類的測(cè)定》(GB 5009.31-2016)中,針對(duì)氣相色譜法檢測(cè)的樣品預(yù)處理技術(shù)主要采用多次液液萃取+液液洗滌的技術(shù),該方法操作繁瑣、檢測(cè)耗時(shí)長、有機(jī)溶劑消耗量大(其中包括消耗大量的易制du化學(xué)試劑),且回收率較低、穩(wěn)定性差,另外凈化效果也不佳,往往存在著干擾檢測(cè)的雜質(zhì)成分。而本公司針對(duì)釀造醬油這種復(fù)雜食品基質(zhì),開發(fā)出了釀造醬油中對(duì)羥基苯甲酸酯類色譜檢測(cè)預(yù)處理專用方法包,這個(gè)方法包所采用的雙柱SPE法可實(shí)現(xiàn)高效、穩(wěn)定可靠地從各種復(fù)雜基質(zhì)的釀造醬油中提取、分離和凈化4種對(duì)羥基苯甲酸酯類(對(duì)羥基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯和丁酯),消耗的有機(jī)溶劑僅為國家標(biāo)準(zhǔn)的30%不到,不使用任何易制du化學(xué)試劑,且在保證4種對(duì)羥基苯甲酸酯類同時(shí)80%以上回收率及小于5%重復(fù)性RSD的前提下,實(shí)現(xiàn)良好的凈化效果,大幅度減少對(duì)色譜柱及色譜管路污染、甚至堵塞情況,可以很好地保護(hù)色譜系統(tǒng)。接下來主要介紹一下本專用方法包。

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產(chǎn)品組成


提取液:從醬油樣品中提取對(duì)羥基苯甲酸酯類;

萃取液:使對(duì)羥基苯甲酸酯類提取液中的雜質(zhì)沉淀分離;

萃取管:管中的吸附劑可吸附萃取時(shí)沉淀的雜質(zhì);

凈化專用SPE柱(雙柱):吸附醬油中不同種類的色素;

SPE淋洗液:將被SPE柱吸附的雜質(zhì)淋洗出來;

SPE洗脫液:將被SPE柱吸附的目標(biāo)物洗脫下來。

主要操作流程

1. 醬油樣品稱量:精確稱取5g醬油樣品;

2. 分離提?。菏褂谩疤崛∫?,振蕩分離提?。?/p>

3. 萃?。喝≡嚇犹崛∩锨逡哼M(jìn)行萃取,使用“萃取管"和“萃取液",類似于QuEChERS的操作;

4. 凈化:使用雙柱串聯(lián)的“凈化專用SPE柱",上樣,用“SPE淋洗液"和“SPE洗脫液"進(jìn)行SPE操作,洗脫液收集后旋蒸蒸干;

5. 殘留樣品用溶劑復(fù)溶,過濾后上氣相色譜檢測(cè)。

方法包與國標(biāo)預(yù)處理技術(shù)對(duì)比


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回收率高,穩(wěn)定性好


用本方法包對(duì)加標(biāo)的釀造醬油進(jìn)行預(yù)處理后,色譜法測(cè)得的對(duì)羥基苯甲酸甲酯、對(duì)羥基苯j(luò)ia酸乙酯、對(duì)羥基苯甲酸丙酯和對(duì)羥基苯甲酸丁酯的回收率一般在80%~105%之間,四種對(duì)羥基苯甲酸酯類各自氣相色譜檢測(cè)結(jié)果的重復(fù)性(RSD)<5%。

凈化效果好

1)方法包和國標(biāo)方法預(yù)處理后的未加標(biāo)醬油樣品色譜圖對(duì)比

方法包:


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